二十三、氣體流量的兩種表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的機(jī)子上常見(jiàn),后者在PE的機(jī)子上常見(jiàn),兩者之間有什么區(qū)別?
二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏,使用的時(shí)候,溫度還是比較低的,然后吸取的時(shí)候,體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外,我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多:溫度對(duì)移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書(shū)或標(biāo)準(zhǔn))、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線(xiàn)誤差。
3.按照國(guó)家有關(guān)要求(具體忘記了),需要提前將試液從冰箱中取出,待回復(fù)到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認(rèn)為,這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大,能避免最好,不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買(mǎi)的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液,每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存,但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書(shū)上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外,基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ1.18g/ml)用100體積的水稀釋?zhuān)只蚴?體積的鹽酸定容到100體積。
二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)(M5),自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩(wěn)定,我只能用牙鏡觀看,這跟公子卓您的一樣,本已調(diào)好位子,等在中途再看時(shí),針在滴樣時(shí)沒(méi)有那么看的清了,總有點(diǎn)掛在壁邊,不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?
(一)除用HF以外,各種土類(lèi)中Pb、Cr的溶出比都較低,分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中,且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位,尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低,易受酸分解破壞,所以溶出比較高。
(二)HClO4有*的氧化能力,能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高,有利于破壞礦物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外,各土類(lèi)中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言,全分解法要使用HF,這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白,且有危險(xiǎn)性;HNO3消解容易進(jìn)濺,當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測(cè)定Ag),應(yīng)減少稱(chēng)樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜,且蒸發(fā)溫度高,能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣,但要將H2S04和HClO4盡量趕盡,否則對(duì)Pb測(cè)定有影響;
(四)幾種土類(lèi)中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我國(guó)土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó),這除了確實(shí)存在一些差異外,還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異,因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí),其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài),有時(shí)可升至0.01,對(duì)結(jié)果影響很大,請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水,幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。
5.這種情況光源的因素可能性不是很大,燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大,導(dǎo)致金屬蒸出,沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響,只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。
采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水,在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí),先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋?zhuān)槐3忠欢ㄋ岫取?/div>
盡量減少污染。檢查一下儀器,看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何。
二十九、我作痕量金(ppb級(jí)的),介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲,干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開(kāi)始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400,是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好
1.干燥溫度并不一定的,要自己摸索。換了根石墨管,清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的,一般在110-140度。
2.重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外,還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。
三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候,卻一切正常,空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi),而測(cè)Zn時(shí),空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果,土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后,結(jié)果高出3倍
1.你的試劑有問(wèn)題
2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,鋅特別容易被污染的
3.也許你的氫氟酸沒(méi)有趕盡
4.估計(jì)是你的水不行了,而且就是水好的話(huà)加硝酸后空白會(huì)升高很多??梢杂?%硝酸來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)溶液,但是樣品定容用超純水,稀釋也是用超純水,這樣就可以了,我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的,而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)
三十一、鐵元素?zé)簦?48.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?
同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線(xiàn),各波長(zhǎng)的能量肯定不同,靈敏度也相差很大。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm(共振線(xiàn))下測(cè)量,其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右,強(qiáng)度高靈敏度不一定高。
三十二、要檢測(cè)味精中的鉛,單位只有火焰,沒(méi)有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎,取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化,耗了俺一下午仍以失敗告終)于是改用濕法,效果更糟糕!請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法
1.火焰法做鉛靈敏度太低了,不如化學(xué)法,樣品取少一點(diǎn),干法消化,溫度不要太高(480℃),3小時(shí)后取出,加少許硝酸或水濕潤(rùn),烘干,再灰化一次,差不多可以了
2.用MIBK萃取
三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑,其作用機(jī)理是怎么回事啊?
1.跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多,增加還原氣氛,有降低原子化溫度的作用等
2.加入Vc后,分解生成大量的游歷C,使氧化鉛迅速還原為原子,從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標(biāo)線(xiàn)時(shí)候,彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9,請(qǐng)問(wèn)有什么解決的辦法嗎?
1.不應(yīng)當(dāng),看看是不是儀器有問(wèn)題了
2.我認(rèn)為出問(wèn)題的地方很多,建議你重配標(biāo)液,再仔細(xì)的做一遍!
3.首先標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)不能超過(guò)線(xiàn)性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4.移液管沒(méi)有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線(xiàn)都在0.9997~1
三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法,使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量,PCB板,可能材質(zhì)為玻璃纖維,電子元件,可能為陶瓷的,這種陶瓷一般由鈦酸鋇,鈦酸鋅,氧化鋅構(gòu)成。
其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過(guò)230
4)高氯酸趕HF
三十六、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高,我請(qǐng)教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了,為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后,原先滿(mǎn)的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn),比色管的塞子下面有幾毫米的空隙,是不是會(huì)是這個(gè)原因呢?
1.清洗干凈后,放在桶里泡,然后直接用純水沖洗
2.我是用標(biāo)本缸泡的,然后用純水洗。還有盡量買(mǎi)好的廠(chǎng)家的比色管,有的廠(chǎng)家的用的玻璃是不太好。
3.最好最后一遍用超純水清洗,可避免干擾
4.先常常規(guī)方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗。再用去離子水涮干凈,涼干就可以用了。
5.酸泡+超聲波,最后用純水洗。
三十七、我手頭沒(méi)有微波消解裝置,脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在電爐上加熱,溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí),上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑,并著火炸了起來(lái)。請(qǐng)問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題?
我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后,浸泡過(guò)夜,電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠),并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸,直至消化*,溶液成白色,冒濃白煙。
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的?用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調(diào)節(jié)過(guò)燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過(guò).全都無(wú)效.
1.改變一下助燃比,減小狹縫試試,乙炔要高純的。
2.先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度,以此判斷儀器否正常,若正常,則為樣品處理原因,否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。
三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí),不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎?
1.乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大,有些則很大(Cr)。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。
2.調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的,一旦分析方法建立,在測(cè)定過(guò)程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的
3.氣體流量的不斷調(diào)節(jié),實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié),如果選好條件,是不用變動(dòng)的。
四十、我的鉛燈剛開(kāi)始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常,但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后,就開(kāi)始閃爍,并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定,不知是不是我的鉛出了問(wèn)題?
1.應(yīng)該是燈的問(wèn)題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買(mǎi)新的了.
2.換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣,如果也是這樣,就應(yīng)該是燈的問(wèn)題,對(duì)了最好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)
四十一、請(qǐng)教一下,用原吸分析土壤樣品,由于樣品是先用碳酸鈉處理,然后用鹽酸中和的,因而,待分析樣品的鹽度很高,用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞,有人向我推薦高鹽燃燒頭,我想了解一下,高鹽燃燒頭能解決堵塞問(wèn)題嗎?
相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的,但是還是需要日常維護(hù)的。另外,現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來(lái)避免堵塞。
四十二、今天我做了二份大米中鉛,用的是峰高一次曲線(xiàn)擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230,含量為-0.0197,樣品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線(xiàn)擬合后,樣品1量為0.0297,樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線(xiàn)方程為0.0031C+0.0230,樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時(shí),樣品1含量為0。3544,樣品2含是為0。3233請(qǐng)教如何定量?
1.樣品空白吸光度太高了。石墨爐法,小于5.0PPB,我一般不做計(jì)算,小于**就是了。
2.你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱(chēng)值一致的計(jì)算方式
3.根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性越好,幾種方式擬合的差別越小。
如果線(xiàn)性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線(xiàn)性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線(xiàn)性范圍就可以擴(kuò)大,線(xiàn)性就會(huì)好一點(diǎn);
如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線(xiàn)性就會(huì)好一點(diǎn)
四十三、我用的儀器是GBC932plus的,用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè),吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么調(diào)都調(diào)不好,但石墨爐的吸光度正常的呀,請(qǐng)問(wèn)是哪兒出問(wèn)題了?還有,為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)?
1.石墨爐靈敏度正常說(shuō)明不是光路和光源的問(wèn)題,而火焰法所有的元素靈敏度都低,我猜可能是霧化器的問(wèn)題(可能沒(méi)調(diào)整好或部分堵塞),拆開(kāi)重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。
2.對(duì)于霧化器堵塞,我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度,如0.05ppm的鉛標(biāo),以前測(cè)試吸光度為0.020左右,現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多,我們就會(huì)檢查原因。
對(duì)于試驗(yàn)過(guò)程中的堵塞,最好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度,然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品,設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。
另外,如毛細(xì)管直接進(jìn)樣,可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。
3.看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部
4.是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好
四十四、做樣品的時(shí)候,經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi),才可以判斷準(zhǔn)確度,才可以向報(bào)數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問(wèn)題是:如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi),那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉,重做一次看看
再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值,選擇在范圍的,不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍,就是你方法、操作等的原因了,找出來(lái)再做吧
四十五、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí),剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣,石墨管內(nèi)噴火,火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時(shí)的火)。最高溫2400℃,確定石墨管未被污染。這是什么原因?
保護(hù)氣的問(wèn)題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。
出現(xiàn)這種問(wèn)題,估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤,電磁閥故障。
四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁,蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解)。
發(fā)現(xiàn)有如下情況:第一,蛋白質(zhì)在干燥過(guò)程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來(lái);第二,蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻,導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三,蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1.這樣做問(wèn)題肯定有,蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀。
樣品要均勻啊,可以加入適合的分散劑,還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。
2.在此實(shí)驗(yàn)注意有三:
1關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類(lèi),一類(lèi)單純使用稀HNO3水溶液,為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固,HNO3的酸度不應(yīng)大于1%。另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑,將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為T(mén)ritonx-100)和稀HNO3混和而成.
2關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化ispreferable.
3關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線(xiàn)更準(zhǔn)確
當(dāng)然選擇恒溫平臺(tái)全熱解石墨管isnecessary.
3.另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑,將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為T(mén)ritonx-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),現(xiàn)狀和發(fā)展前景?
探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一,是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥,當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度,管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后,將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi),探針快速升溫,很快達(dá)到與氣相相同的溫度,使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨,鉭,鎢,玻璃絲等。
主要優(yōu)點(diǎn)
1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行
2.升溫速度快,使得原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復(fù)使用
4.探針便于各種表面處理,易更換
四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因?標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的吸光度接近零,幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1.我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒(méi)進(jìn)去,所以顯示的是直線(xiàn),
2.檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過(guò)毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管
3.樣品根本沒(méi)進(jìn)去,所以沒(méi)細(xì)光度,這個(gè)也有可能
4.還有,石墨管壞了,也會(huì)使吸光度接近零!
5.標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有配錯(cuò)吧?我過(guò)去遇到過(guò),有的時(shí)候忙中出錯(cuò),把cd當(dāng)pb了,費(fèi)半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好
四十九、我采用微波消解的方法制備供試品,如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測(cè)定方法,是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國(guó)標(biāo)方法不一致,是否一套方法學(xué)考察都要做呢?
1.做回收率只是一個(gè)方面,并不能*反映方法的準(zhǔn)確度,最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比,或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比
2.這個(gè)你可以通過(guò)數(shù)據(jù)處理來(lái)分析,或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比,或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求,你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了
五十、第一次使用冷原子吸收測(cè)汞,用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來(lái)測(cè)的,但是我現(xiàn)在連畫(huà)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)都不是每次都能畫(huà)出來(lái),有時(shí)畫(huà)出來(lái)了,一測(cè)樣品最后再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大,不知道由于什么問(wèn)題引起?
1.冷原子測(cè)汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的
2.特別是處理?xiàng)l件一定要一樣